T_YCXGH 003-2023 燃香类产品烟气颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法

标准编号：T/YCXGH003—2023
中文标题：燃香类产品烟气颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法
英文标题：DeterminationofPolycyclicAromaticHydrocarbonsinparticle-phaseofincenseafterburningGaschromatographymassspectrometermethod
国际标准分类号：71.080.15芳香烃
中国标准分类号：Y40
国民经济分类：C411日用杂品制造
发布日期：2023年12月29日
实施日期：2023年12月29日
起草人：蔡美贞、上官京、康秀棠、林铨杰、叶应祥、陈金凤、姚梓竹、郭志勇、曾志彬、洪炜盛、黄冠玮、钟仁彬、李建勇、林伟斌、林金泽、叶华东、洪仲森
起草单位：国家燃香类产品质量监督检验中心（福建）、泉州师范学院化工与材料学院、福建师范大学化学与材料学院、厦门华厦学院、永春县达埔彬达制香厂有限公司、泉州永春达盛香业股份有限公司、泉州恩顺工艺有限公司、瑞香堂（福建）生物科技有限公司、福建远东技术服务有限公司、永春县达埔联发香业有限公司、福建百轩香业有限公司、福建和泰香业有限公司、福建兴全香业有限公司
范围：本文件规定了测定燃香类产品烟气颗粒物中十六种多环芳烃的气相色谱-质谱法。本文件适用于燃香类产品燃烧产生颗粒物中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、?、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-c,d)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝的测定。
主要技术内容：本方法规定了测定燃香类产品烟气颗粒物中十六种多环芳烃的气相色谱-质谱法。通过滤膜在1m3采样舱内采集燃香类产品的颗粒物，使用1+1（V/V）正己烷/二氯甲烷的混合溶剂超声提取，提取液经过浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、特征离子进行定性，内标法定量。1、第3章“术语和定义”为了便于对标准的理解与执行，将内标作为本标准的术语和定义。2、第4章方法原理本章规定了燃香类产品颗粒物中十六种多环芳烃的气相色谱-质谱法的原理。3、第5章试剂和材料本章规定了该方法使用到的试剂和材料。4、第6章仪器和设备本章规定了该方法使用到的仪器和设备。5、第7章样品本章规定了样品和样品空白的采集、保存和提取。6、第8章分析步骤将处理好的样品注入气相色谱-质谱联用仪，按照仪器参考条件进行样品测定。根据目标化合物的相对保留时间和特征离子对目标化合物定性，根据定量离子峰面积采用内标法对目标化合物定量，根据目标化合物和内标定量离子的峰面积计算样品中目标化合物的浓度。7、第9章结果的计算和表示本章规定了样品中目标化合物的质量浓度计算公式和结果表示。8、方法的验证8.1检出限和测定下限平行测定11份空白加标（100ng/mL）样品，计算11次结果的标准偏差（S），方法的检出限（MDL）=t(n-1,0.99)×S，式中n为平行测定的次数；t(n-1,0.99)为自由度为n-1,置信度为0.99时的t分布（单侧），参考HJ168-2020当n=11时，t(n-1,0.99)为2.764，通过计算16种PAHs的MDL为0.4~3.8ng/g。根据HJ168-2020，测定下限为4倍的方法检出限，测定下限为1.6~15.2ng/g。8.2精密度和准确度对样品加入0.5ug的混合标准溶液分别测定6次，实验室内相对标准偏差为0.7%~7.2%。对样品分别加标0.5μg和1.0μg，经过提取、浓缩、过滤、分析过程的加标回收率为77.4%~99.5%，82.0%~101.3%。9、质量控制和质量保证每10个样品或每组（不超过10个样品/组）至少测定一个实验室空白。每10个样品或每组（不超过10个样品/组）至少测定一个基体加标样，基体加标回收率应在70%~130%。每10个样品或每组（不超过10个样品/组）至少测定一个平行样，其相对偏差不大于20%。

关键词：永春县香制品同业公会,T/YCXGH,日用杂品制造,芳烃,烟气,色谱

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