金属有机框架材料的极高分辨固体核磁表征探索

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金属-有机框架(metal-organicframeworks,MOFs)是由金属离子和桥连配体链接形成的具有规整无限网络和高度有序且可调节孔道结构的晶态多孔材料,在气体吸附存储分离中具有潜在多样应用.基于Zn4O簇精准设计构建的以MOF-5为代表的多基元MOFs具有优越的吸附性能，极具潜力实现甲烷高体积能量密度存储。为深入地表征晶态MOFs材料的短程有序结构，亟需发展高分辨固体核磁技术在分子水平上辨析其精细空间结构、配体分布、配体动态响应，以及分子吸附位点等。固体核磁表征的分辨率受到样品性质、核磁共振谱仪的硬件精度和稳定性以及测试条件等多种因素影响。我们提出高精度魔角校正新标准，以KBr和MOF-5为标样设置魔角和验证13C交叉极化（CP）谱的精度，最终达到了最小半峰宽为5Hz的极高分辨率，并在多基元MOFs中分辨了配体的精准分布，获得了配体动力学特性等。研究表明，现有基于KBr79Br谱的魔角校正工业标准偏低，不足以满足固体核磁最佳分辨率的要求；而且，现有固体核磁探头在变温条件下魔角稳定性不足，影响核磁分辨率，妨碍高精度表征与解析。以KBr和MOF-5为标样的变温核磁实验确认了探头魔角不稳定性，为维修改进探头的必要性和迫切性提供了详实的实验证据。总之，极高分辨核磁表征对探头的设计、调试和验收标准提出了更严格的要求。
作者：王青彭敏梁聪聪章跃标刘海铭
作者单位：上海科技大学,上海201200
母体文献：2021第二十一届全国波谱学学术会议论文集
会议名称：2021第二十一届全国波谱学学术会议  
会议时间：2021年11月11日
会议地点：浙江温州
主办单位：中国物理学会
语种：chi
分类号：R31O63
关键词：金属-有机框架材料  空间结构  配体动态响应  分子吸附位点  固体核磁表征
在线出版日期：2022年5月27日
基金项目：
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2024-12-1 20:25 上传 金属有机框架材料的极高分辨固体核磁表征探索.pdf

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