高效液相色谱法测定正辛醇水分配系数的研究进展

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本课题组致力于logP/logD测定的准确高效，对经典RPLC方法进行了改良和发展。具体内容如下：HPLC法测定logP/logD的准确度完全取决于测得保留时间tR的准确度。发展了一种新的保留时间两点校正法(DP-RTC)用来确保tR测定的可靠度；通过对保留公式的分析，证明了在实验中可以仅以中性模型化合物建立logP/logD-logkw线性关系预测离解化合物的logP/logD，扩大了模型化合物的选择范围；在测定离解化合物时，高氯酸、乙酸、氨水等简单酸碱被证明可被用来代替缓冲盐作为离子抑制剂，其中乙酸、氨水等与质谱检测器兼容，使无紫外吸收化合物的logP/logD测定成为了可能；硅胶基质色谱柱上残留硅羟基会影响离解化合物的保留行为，研究了正辛醇作为“掩蔽剂”加入对离解化合物logP/logD测定的影响，发现正辛醇的加入并不总是利于logP/logD的测定；为彻底避免硅羟基的影响，用新型的聚乙二醇基质反相柱(ODP)研究了离解化合物的logP/logD，ODP柱在离解化合物logP/logD的测定中有很好的应用价值；经典等度洗脱方法需要获取物质在多个不同有机调节剂比例cp下的保留因子logk来外推获取logkw。在化合物样品多时很繁琐。提出了一种新的基于实验的logkw计算方法，通过建立logkw与logk的简单关系得到logkw，简化了实验流程；用近年来出现新型的胆固醇基键合相(Cholester)色谱柱研究了化合物的logP/logD测定，在Cholester柱上，部分情况下可以直接用一个φ下的logk测定logP/logD，不需要外推logkw，节约了实验时间；近年来文献报道了一些基于梯度洗脱的logP/logD测定方法，这些方法将梯度保留参数和logP/logD联系起来。设计了较为可靠的实验综合比较和评估了这些梯度洗脱方法，它们虽然节约实验时间，但测定准确度低于等度洗脱方法，仍需要进一步研究；经典RPLC方法测定logP/logD的范围一般为0-6，发展了离子对反相液相色谱法(IP-RPLC)测定logD<0的有机离子；进一步地，尝试使用亲水作用色谱(HILIC)研究亲水化合物的logP/logD。HILIC柱得保留主要受亲水性和静电作用的影响，且经典流动相为乙腈—乙酸铵，与质谱检测器兼容，HILIC有望取代IP-RPLC方法用于强亲水化合物logP/logD的测定。
作者：梁超乔俊琴练鸿振
作者单位：生命分析化学国家重点实验室,南京大学化学化工学院和现代分析中心,南京,210023
母体文献：第21届全国色谱学术报告会论文集
会议名称：第21届全国色谱学术报告会  
会议时间：2017年5月19日
会议地点：成都
主办单位：中国化学会
语种：chi
分类号：R52R44
关键词：高效液相色谱  离解化合物  正辛醇-水分配系数  测定准确度
在线出版日期：2019年4月25日
基金项目：
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