T_CI 088-2022 干制鱼中4-羟基-己烯醛和4-羟基-壬烯醛的测定 液相色谱-串联质谱法

标准编号：T/CI088—2022
中文标题：干制鱼中4-羟基-己烯醛和4-羟基-壬烯醛的测定液相色谱-串联质谱法
英文标题：DetermineMethodof4-hydroxy-2-hexenaland4-hydroxy-2-nonenalinDriedFishProductsLC-MS/MS
国际标准分类号：67.120.30鱼和水产品
中国标准分类号：
国民经济分类：C136水产品加工
发布日期：2022年10月24日
实施日期：2022年10月24日
起草人：刘楠，孙永，郭萌萌，周德庆，吕明春，赵文涛，崔柯鑫，王珊珊，孙国辉，杨敏，孙绍力，文旭娟，张延杰，王明丽，王大军，王茂胜
起草单位：中国水产科学研究院黄海水产研究所，通标标准技术服务（青岛）有限公司，蓬莱汇洋食品有限公司，烟台海裕食品有限公司，青岛宇洲海洋科技有限公司
范围：本文件规定了干制鱼中4-羟基-己烯醛（HHE）和4-羟基-壬烯醛（HNE）的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于鲅鱼、鲳鱼、鳕鱼、刀鱼等鱼类干制品可食组织中HHE和HNE含量的测定。
主要技术内容：3.1干制鱼鱼类原料直接或经过盐渍、预煮、调味后再自然或人工条件下干燥脱水制成的产品。4原理试料中的HHE和HNE在盐酸溶液中经2,4-二硝基苯肼衍生后，用二氯甲烷萃取，再经硅胶固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。5试剂与材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。5.1试剂与材料5.1.1乙酸（CH3COOH）：色谱纯。5.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.1.3乙腈（CH3CN）：色谱纯。5.1.4二氯甲烷（CH2Cl2）。5.1.5三氯甲烷（CHCl3）。5.1.6正己烷（C6H14）。5.1.72,4-二硝基苯肼（C6H6N4O4）。5.1.82,6-二叔丁基对甲酚（C15H24O）。5.1.9盐酸（HCl）。5.1.10微孔滤膜：0.2μm，（尼龙-有机）。5.1.11硅胶固相萃取小柱：500mg/6mL，或相当者（建议AgelaCleanertSilica500mg/6mL）。5.2溶液配制5.2.1　1mol/L盐酸溶液：取83.3mL浓盐酸加适量水定容至1000mL，混匀。5.2.2　衍生液：准确称取0.125g的2,4-二硝基苯肼溶于250mL的1mol/L盐酸溶液中，超声至完全溶解。5.2.3　正己烷-三氯甲烷溶液（2:1）：准确量取200mL正己烷和100mL三氯甲烷，混合摇匀。5.2.4乙酸溶液（pH3.5）：吸取一定量的乙酸于500mL水中，使用pH计调pH至3.5。5.3标准品5.3.14-羟基-己烯醛（HHE），浓度为1000mg/L，纯度≥99%；4-羟基-壬烯醛（HNE），浓度为1000mg/L，纯度≥99%，见附录A。5.3.2内标：4-羟基-己烯醛-d3（HHE-d3），100mg/L，纯度≥99%；4-羟基-壬烯醛-d3(HNE-d3)，100mg/L，纯度≥99%，见附录A。5.4标准溶液配制5.4.1混合标准溶液（100mg/L）分别准确移取1.0mL浓度为1000mg/L的HHE和HNE标准溶液用无水乙醇定容至10mL。在-18℃环境下保存，有效期3周。5.4.2混合标准工作溶液（10mg/L）准确移取1.0mL浓度为100mg/L的HHE和HNE混合标准溶液用无水乙醇定容至10mL。在-18℃环境下保存，有效期3周。5.4.3混合同位素内标工作溶液（10mg/L）分别准确移取1.0mL浓度为100mg/LHHE-d3和HNE-d3同位素标准溶液用无水乙醇定容至10mL。在-18℃环境下保存，有效期3周。

关键词：中国国际科技促进会,T/CI,水产品加工,羟基,己烯,色谱

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2024-9-29 15:10 上传 T_CI 088-2022 干制鱼中4-羟基-己烯醛和4-羟基-壬烯醛的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

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