T_SDAHA 003-2023 兽药制剂用清瘟解毒提取物

标准编号：T/SDAHA003—2023
中文标题：兽药制剂用清瘟解毒提取物
英文标题：
国际标准分类号：11.220
中国标准分类号：
国民经济分类：C275兽用药品制造
发布日期：2023年09月26日
实施日期：2023年10月25日
起草人：李莎莎、张洪芳、王尚明、李凤华、王玉堃、崔晓文、赵士宝、刘艳艳、王萍、李震、王东、盛清凯、张相伦、马晓宇、张克富、赵有臣、张法仁、康震、王鹏、郭丽华、郑燕、曾现良、卜发玉、卢超良
起草单位：山东迅达康兽药有限公司、长清区农业农村局、潍坊华英生物科技有限公司、山东省农业科学院畜牧兽医研究所、山东兴安动物药业有限公司、山东泰安鲁星药业有限公司、山东德州神牛药业有限公司、潍坊诺达药业有限公司、山东迅达康生物科技有限公司、山东迅达康农业发展有限公司、黑龙江民族职业学院、山东省现代中兽药产业发展研究院、四川恒瑞通达生物科技有限公司
范围：
主要技术内容：技术指标1连翘苷鉴别按照《中华人民共和国兽药典》二部清瘟解毒口服液【鉴别】1项执行，清瘟解毒口服液【鉴别】1项中取样量为2ml，相当于中间产品清瘟解毒提取物0.7g，确定取样量为0.7（±0.07）g。其他按清瘟解毒口服液【鉴别】1项执行。对中试三批提取物进行实验研究，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点。2栀子苷、黄芩苷鉴别按照《中华人民共和国兽药典》二部清瘟解毒口服液【鉴别】2项执行。对中试三批提取物进行实验研究，供试品色谱中，均呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。3干燥失重按照《中华人民共和国兽药典》二部附录0831干燥失重测定法执行。结果见表1。表1清瘟解毒提取物干燥失重测定结果表生产厂家　批号　干燥失重（%）自制　23021501　3.42自制　23033101　4.83自制　23041801　4.51结果表明：板清瘟解毒提取物的干燥失重均在8.0%以下，为了更好的控制产品质量，将干燥失重的限度确定为：≤8.0%。4含量测定本标准试验方法参照并引用了《中华人民共和国兽药典》二部清瘟解毒口服液质量标准含量测定项。精密称取本品研细的粉末0.35g，其他按照《中华人民共和国兽药典》二部清瘟解毒口服液【含量测定】执行。4.1分析方法验证4.1.1线性取栀子苷对照品、黄芩苷对照品各10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液；分别精密量取对照品储备液0.5ml、1ml、2ml、3ml、5ml、10ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液系列，浓度分别为10、20、40、60、100、200μg/ml，分别精密对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪进行测定，记录峰面积，以对照品溶液浓度（μg/ml）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果表明：栀子苷、黄芩苷在浓度为10-200μg/ml范围内，线性关系均良好。结果见表2。表2线性试验结果表组分　对照品浓度(μg/ml)　峰面积　线性关系栀子苷　10.26　107563　y=10351x+2251.8R2=0.9999　20.52　213258　　41.04　435624　　61.56　638752　　102.60　1055880　　205.20　2129270　黄芩苷　10.16　127405　y=12550x+7069.6R2=0.9999　20.31　255213　　40.64　512356　　60.96　786214　　101.60　1295631　　203.20　2548104　4.1.2重复性分取同一批号样品6份（自制，批号：23021501），测定含量。结果表明：无显著差异，方法重现性良好。结果见表3。表3重复性试验结果表序号　取样量（g）　栀子苷（mg/g）　黄芩苷（mg/g）1　0.35037　9.687　21.2242　0.35043　9.689　21.2383　0.35090　9.687　21.2284　0.35116　9.683　21.2415　0.35072　9.697　21.2316　0.35071　9.692　21.242平均　//　9.69　21.23RSD(%)　　0.05　0.044.1.3回收率取栀子苷对照品、黄芩苷对照品各10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液；精密称取本品（自制，批号：23021501）约0.35g，共6份，分别置6个50ml量瓶中中，均精密加入对照品储备液2ml，测定回收率。结果表明：回收率验证结果合格。结果见表4。表4回收率试验结果表组分　取样量（g）　样品含量（mg）　加入量（mg）　测得总量（mg）　回收率（%）　平均回收率（%）　RSD（%）栀子苷　0.35011　3.39257　0.4140　3.8076　100.26　100.18　0.11　0.35036　3.39499　　3.8105　100.36　　　0.35097　3.40090　　3.8152　100.08　　　0.35107　3.40187　　3.8166　100.17　　　0.35035　3.39489　　3.8095　100.15　　　0.35014　3.39286　　3.8072　100.08　　黄芩苷　0.35011　7.43284　0.4020　7.8342　99.85　100.05　022　0.35036　7.43814　　7.8392　99.76　　　0.35097　7.45109　　7.8532　100.02　　　0.35107　7.45322　　7.8557　100.11　　　0.35035　7.43793　　7.8414　100.37　　　0.35014　7.43347　　7.8362　100.18　　4.2样品含量测定对三批中试提取物测定含量。结果见表5。表5含量测定结果表生产厂家　批号　栀子苷（mg/g）　黄芩苷（mg/g）自制　23021501　9.69　21.23自制　23033101　10.14　21.74自制　23041801　10.43　20.95结果表明：三批中试清瘟解毒根提取物栀子苷含量的平均值为10.09mg/g，在平均值的基础上下调至80%，将栀子苷的限度确定为：≥8.0mg/g。三批中试清瘟解毒根提取物黄芩苷含量的平均值为21.31mg/g，在平均值的基础上下调至80%，将黄芩苷和的限度确定为：≥17.0mg/g。5、包装、运输、贮存和有效期取清瘟解毒提取物一批（自制，批号：2321501），按照《中华人民共和国兽药典》一部附录9001【原料药物与制剂稳定性试验指导原则】执行，进行稳定性研究影响因素试验，包括高温、高湿及强光照射试验

关键词：山东省动物保健品协会,T/SDAHA,兽用药品制造,提取物,兽药,制剂

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